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有鑒于此，大連理工大學(xué)陶勝洋教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道通過(guò)構(gòu)建異質(zhì)結(jié)電催化劑、富氧缺陷電催化劑進(jìn)行呋喃二甲酸的電化學(xué)合成，通過(guò)數(shù)字設(shè)計(jì)加工了連續(xù)流動(dòng)電化學(xué)反應(yīng)器，這加快了本體溶液到電極表面的傳質(zhì)速率，增大了電極表面積的利用效率，削弱了反應(yīng)中的擴(kuò)散效應(yīng)，減小體系濃差極化。工作分別發(fā)表在催化和化工領(lǐng)域的國(guó)際權(quán)威期刊Appl. Catal. B.和Chem. Eng. J。

CoOOH納米片中的（100）晶面與CoP中的（211）晶面相互生長(zhǎng)構(gòu)成異質(zhì)結(jié)。CoP-CoOOH表現(xiàn)出較小的HMF氧化起始電壓和析氫反應(yīng)電壓。這得益于在異質(zhì)界面處空穴在CoOOH一側(cè)積累有利于氧化反應(yīng)的發(fā)生，而電子在CoP一側(cè)積累有利于還原反應(yīng)的進(jìn)行。

電催化劑耦合反應(yīng)器的運(yùn)行對(duì)FDCA的實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要。連續(xù)流電化學(xué)反應(yīng)器可以加速溶液在電極表面的擴(kuò)散速度，進(jìn)而減小電極表面的濃差極化作用。因此，通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)和3D打印技術(shù)制作連續(xù)流反應(yīng)器，并與CoP-CoOOH異質(zhì)結(jié)催化劑組裝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，連續(xù)流反應(yīng)器中HMF轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物選擇性和法拉第效率分別可達(dá)到99.9%、99.4%和98.2%。此外，經(jīng)過(guò)10次連續(xù)循環(huán)氧化HMF后，組裝的連續(xù)流反應(yīng)器仍然表現(xiàn)出較好的氧化活性，證實(shí)了該反應(yīng)器具有良好的催化反應(yīng)穩(wěn)定性。（Appl. Catal. B., 2022, 315, 121588）

圖1.（a）HMF對(duì)CoP-CoOOH的氧化路徑和動(dòng)力學(xué)常數(shù)。（b）HMF氧化反應(yīng)的色譜圖和（c）濃度變化曲線。（d）HMF轉(zhuǎn)化率、FDCA選擇性和CoP-CoOOH、CoP和CoOOH的法拉第效率。（e）流動(dòng)反應(yīng)器的3D打印部件裝配圖像。（f）流動(dòng)反應(yīng)器中的HMF轉(zhuǎn)化率、FDCA選擇性和法拉第效率。（g）流動(dòng)反應(yīng)器中HMF的十個(gè)連續(xù)氧化循環(huán)中的轉(zhuǎn)化率、選擇性和法拉第效率。

紫外激光具有脈沖寬度窄、波長(zhǎng)短、速度快、輸出能量大、峰值功率高等優(yōu)點(diǎn)，在材料中產(chǎn)生氧空位（V_o）方面顯示出巨大潛力。基于此，該團(tuán)隊(duì)通過(guò)激光燒蝕策略構(gòu)建了富氧空位納米氧化鎳（V_o-NiO）催化劑，以使HMF有效氧化為FDCA。與連續(xù)流電化學(xué)反應(yīng)器組合，從而增強(qiáng)了電極表面與本體溶液的擴(kuò)散速率，減小了電極表面的濃差極化作用。

通過(guò)控制紫外激光電流制備不同氧空位濃度的NiO納米粒子聚集體，并通過(guò)XPS、XAFS、EPR和TGA等測(cè)試手段測(cè)定了氧空位濃度，V_o-NiO表現(xiàn)出較小的HMF氧化起始電壓和析氫反應(yīng)電壓。氧空位的存在調(diào)節(jié)了催化劑中原子的電子分布狀態(tài)，并且電解液中豐富的?OH可以使催化劑中的Ni發(fā)生預(yù)氧化，進(jìn)而在氧化反應(yīng)過(guò)程中更易在催化劑表面形成NiOOH，協(xié)同V_o-NiO促進(jìn)HMF的催化反應(yīng)。

將V_o-NiO與流動(dòng)反應(yīng)器的耦合可以避免HMF氧化過(guò)程中的濃差極化效應(yīng)。流動(dòng)反應(yīng)器表現(xiàn)出良好的HMF氧化性能，并且隨著流速的降低而增加。在連續(xù)流反應(yīng)器中V_o-NiO在連續(xù)多次電解循環(huán)后仍保持良好的性能，具有良好的電催化穩(wěn)定性（Chem. Eng. J., 2022, 444）。

圖2.（a）V_o-NiO的XRD圖譜。（b）樣品的XPS光譜。（c）樣品的Ni2p，（d）O1s光譜。（e）樣品的XANES Ni K邊、（f）EXAFS光譜。（g）V_o-NiO的Ni K邊小波變換。（h）樣品的EPR光譜。（i）樣品的熱重分析。

圖3. （a）連續(xù)流反應(yīng)器的流動(dòng)類(lèi)型。（b）連續(xù)流反應(yīng)器的3D打印組件。（c） 流動(dòng)反應(yīng)器不同流速下的HMF轉(zhuǎn)化率、FDCA選擇性和法拉第效率。（d） 流動(dòng)反應(yīng)器在十個(gè)連續(xù)循環(huán)中的HMF氧化反應(yīng)。

綜上所述，作者利用高效電催化劑結(jié)合連續(xù)流反應(yīng)工藝的方法，實(shí)現(xiàn)HMF的電催化氧化合成2,5-呋喃二甲酸精細(xì)化學(xué)品?；瘜W(xué)、化工、數(shù)字設(shè)計(jì)和計(jì)算方針的綜合運(yùn)用，為開(kāi)發(fā)先進(jìn)電化學(xué)反應(yīng)工藝提供了有力支撐，也其他精細(xì)化學(xué)品的電合成反應(yīng)提供借鑒和啟發(fā)。

參考文獻(xiàn)

[1]Honglei Wang., Yumeng Zhou.,ShengyangTao^*., CoP-CoOOH Heterojunction with Modulating Interfacial Electronic Structure: A Robust Biomass-upgrading Electrocatalyst,Appl. Catal. B., 2022, 315, 121588.

[2]Honglei Wang.,Jiangwei Zhang^*.,ShengyangTao^*., Nickel Oxide Nanoparticles with Oxygen Vacancies for Boosting Biomass-upgrading,Chem. Eng. J., 2022, 444, 136693.

參考資料：http://chemeng.dlut.edu.cn/info/1039/11418.htm