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1997年中國石化立項開展乙烯選擇性三聚制1-己烯工業(yè)成套技術的研發(fā)工作，由燕山石化承擔探索性研究。據(jù)燕山石化科研人員介紹，乙烯選擇性三聚制1-己烯是上世紀70年代的重大發(fā)現(xiàn)，曾吸引了全球十多家跨國公司在該領域進行跟蹤研究，均因催化體系對1-己烯的選擇性只有60~70%，且伴隨較多的聚合物副產(chǎn)物而宣告失敗，只有美國一家公司率先取得了重大突破。面對國外嚴格的專利保護和殘酷的競爭壓力，燕山石化科研人員在沒有技術儲備的情況下，從零起步，搜文獻、查資料，決定從理論上進行創(chuàng)新實現(xiàn)超越。

科研人員對涉及合成1-己烯有重要影響的催化體系、反應機理、反應器形式等技術因素進行深入研究，對傳統(tǒng)聚乙烯催化劑創(chuàng)新性地提出了“三配位”的催化機理，并提出了“占位劑”的概念。通過在催化體系中加入優(yōu)選的占位劑，使1-己烯反應選擇性從70%提高到93%以上，從而在催化劑的選擇性上取得了首次重大技術突破。科研人員還發(fā)現(xiàn)催化體系組分的進料順序?qū)Ψ磻钚院彤a(chǎn)品純度均有重大影響，又從機理入手不斷優(yōu)化，終于開發(fā)出了能顯著提高催化反應活性的制備工藝。僅用4年多的時間，燕山石化實現(xiàn)了1-己烯制備技術的重大突破，使催化反應的性能有了質(zhì)的飛越，反應活性和產(chǎn)品純度均達到了世界一流水平，具備了開展工程放大的技術優(yōu)勢和條件。

技術早一天開發(fā)出來 生產(chǎn)企業(yè)就少一天困擾

燕山石化科研人員認為：“研發(fā)工作不僅是比技術水平，更是比產(chǎn)業(yè)化速度。我們的1-己烯技術晚開發(fā)出來一天，我國的聚乙烯生產(chǎn)企業(yè)就要多承受一天高價進口1-己烯的困擾，聚乙烯產(chǎn)品更新?lián)Q代的進程就要延遲。”

為了盡快將1-己烯制備技術實現(xiàn)工業(yè)化，2003年，“5萬噸/年1-己烯的工業(yè)開發(fā)”科技攻關項目由燕山石化牽頭，成立了由基礎與應用研究、工程設計、環(huán)保研究以及未來裝置建設和生產(chǎn)的企業(yè)組成的產(chǎn)學研用聯(lián)合攻關團隊。從小試試驗的成功，到500噸/年全流程中試放大裝置的建成，再到國內(nèi)首套5萬噸/年1-己烯工業(yè)裝置的順利建成，一次開車成功，產(chǎn)出合格產(chǎn)品，且投放市場用時不到5年。

項目攻關團隊聯(lián)合對催化劑優(yōu)化、反應器研制、控制過程優(yōu)化等十幾個課題進行攻堅，先后解決了聚合物堵掛、工藝流程優(yōu)化、自控方案等多個重大技術難題。特別是通過建立超高雷諾數(shù)下的傳質(zhì)、傳熱模型，設計特定形狀和結(jié)構(gòu)的反應器，減少了副產(chǎn)物的生成;通過創(chuàng)建一種構(gòu)思獨特的調(diào)控方法，實現(xiàn)了裝置的平穩(wěn)控制與運行;通過開發(fā)專有技術，解決了副產(chǎn)聚合物的掛壁和脫除問題等等，最終1-己烯生產(chǎn)工藝技術的工業(yè)化應用喜獲成功。

經(jīng)檢驗，燕山石化1-己烯產(chǎn)品的選擇性大于93%，產(chǎn)品純度大于9.2%。

取得有機原料重大突破 聚乙烯成本三年省四億

專家評價，燕山石化乙烯三聚制1-己烯新型催化體系及成套工藝技術成果作為國家重點技術創(chuàng)新項目，緊跟國際同行發(fā)展進程，打破國外長期高價壟斷的局面。其產(chǎn)品主要質(zhì)量指標和經(jīng)濟技術指標達到和超過國際同類產(chǎn)品和裝置的水平，是我國在有機化工原料制備領域的又一重大科技創(chuàng)新成果。

據(jù)統(tǒng)計，該項目成果實施后，燕山石化1-己烯裝置已累計生產(chǎn)10多萬噸產(chǎn)品，被廣州、山東、天津等地的多家企業(yè)應用，已經(jīng)占據(jù)了國內(nèi)市場超過90%的份額，迫使進口高價1-己烯產(chǎn)品逐漸退出了我國市場。該項目僅近三年的時間就為國內(nèi)1-己烯用戶節(jié)省了近4億元的原料成本，大大提高了下游生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭力。同時，作為共聚單體，國產(chǎn)1-己烯已經(jīng)生產(chǎn)出一系列、不同牌號的高性能聚乙烯產(chǎn)品，為聚乙烯的升級換代作出了貢獻。目前燕化1-己烯產(chǎn)品已經(jīng)出口到韓國、馬來西亞、菲律賓等國家，因此國際市場1-己烯產(chǎn)品價格下降了約三成。

有關專家表示，我國1-己烯成套技術的研發(fā)成功和5萬噸/年裝置的投產(chǎn)，填補了國內(nèi)精細化工產(chǎn)品的又一個空白，有效推動了高性能聚乙烯產(chǎn)品在國內(nèi)工業(yè)、農(nóng)業(yè)和建材領域的應用，具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。此外，該技術的發(fā)明，還豐富了催化理論，促進了選擇性制備α-烯烴新技術的發(fā)展，形成了相關技術研發(fā)平臺，培養(yǎng)了人才和創(chuàng)新團隊。

來源|中國化工報(20160114) 編輯|化學加

官微 化學加 2016-1-15同時發(fā)出

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