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第一作者：王寬正高級工程師

通訊作者：王寬正高級工程師

通訊單位：西北有色金屬研究院西安漢唐分析檢測有限公司

論文DOI：10.1016/j.measurement.2024.116272

快速準確的測定還原石墨烯中氮元素的含量一直是分析化學領域的研究熱點之一。針對該材料中氮元素的含量測定，目前較為流行的分析技術有：XPS, EDX, SEM-EM，等。這些方法能夠給出樣本某一選定區(qū)域表層氮含量的信息，不能準確給出整個樣本的總氮含量。本文首次采用脈沖爐加熱-熱導檢測技術實現(xiàn)了不同粒度、不同還原方式制備得到的還原石墨烯中氮元素含量的簡單快速準確測定。該技術的關鍵實驗參數(shù)：分析功率和樣品質(zhì)量等得到優(yōu)化，并獲得了良好的氮釋放曲線。通過試驗獲得了該方法的檢出限及精密度數(shù)據(jù)。通過XPS儀和CSONH元素分析儀進行數(shù)據(jù)比對，驗證了脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定還原石墨烯中氮含量方法的準確性。

1、本文首次采用脈沖爐加熱-熱導檢測技術簡單快速準確測定了還原石墨烯總氮含量，適用于不同粒度還原石墨烯中氮含量測定，適用于化學還原法和熱還原法制備得到的還原石墨烯中氮含量測定。

2、本文描述了脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定還原石墨烯中氮含量的檢測原理，討論了樣品質(zhì)量及分析功率等對測定的影響。

3、本文采用不同原理的XPS分析儀和CSONH分析儀與該方法進行方法比對，驗證了該方法準確性。

表1 脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定還原氧化石墨烯中氮含量的實驗參數(shù)

圖1 脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定還原氧化石墨烯中氮含量的原理示意圖

圖2 （a）實驗中使用的脈沖爐的示意圖；（b）分析功率變化對化學還原石墨烯（rGO）和熱還原石墨烯（rGO1）中氮含量測定結(jié)果的影響

圖3 樣品質(zhì)量變化對化學還原石墨烯（rGO）和熱還原石墨烯（rGO1）中氮含量測定結(jié)果的影響

圖4 不同石墨烯樣品質(zhì)量分析完成后熔體照片

圖5 脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定石墨烯中氮的釋放曲線

表2 測定還原氧化石墨烯中氮含量的校準線信息

表3 脈沖爐加熱-熱導檢測技術測定還原氧化石墨烯中氮含量的方法的檢出限

表4 還原氧化石墨烯中氮含量的測定結(jié)果（rGO:化學還原石墨烯；rGO1:熱還原石墨烯；rGO100:過100目篩石墨烯；rGO200:過200目篩石墨烯）

表5 不同檢測技術測定還原氧化石墨烯中氮含量的測定結(jié)果

圖6 還原石墨烯的XPS分析圖

本文首次采用脈沖加熱-熱導檢測技術實現(xiàn)了不同粒度、不同制備方法得到的還原石墨烯樣本中總氮元素含量的測定。該檢測技術簡單、快速、準確。避免了常規(guī)分析技術：XPS, EDX, SEM-EM對于還原石墨烯樣本中氮含量的測定的局限性。為還原石墨烯樣本中氮含量的準確測定提供了新思路。然而還原石墨烯樣本中氮的來源及各種來源氮含量的高低目前尚不明確，對該問題的進一步研究將會成為下一階段的研究重點。

王寬：西北有色金屬研究院西安漢唐分析檢測有限公司正高級工程師，主要圍繞金屬材料表征與分析開展研究工作，擅長材料中碳硫氧氮氫等化學成分分析研究，目前已在《Measurement》、《ChemistrySelect》、《Instrumentation Science & Technology》等國際權威學術期刊上發(fā)表學術論文數(shù)篇。主持或參加10余項ISO標準、國家標準、行業(yè)標準的制/修訂工作。